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Química Química Analítica

Questão 1: Observe as afirmações abaixo e complete os espaços vazios a) Uma vez que uma única análise não fornece informações sobre a variabilidade dos resultados, geralmente os químicos utilizam entre 2 e 5 porções (_______) de uma amostra para realizar um procedimento analítico completo. A reprodutibilidade das medidas é descrita pela ________. A _________ é a proximidade de um valor medido em relação a um valor verdadeiro ou aceito. b) Para um procedimento de análise quantitativa é necessário a realização da __________ de soluções. Esse método baseia-se na determinação do _______ de uma solução de concentração conhecida (solução _________), necessário para reagir quantitativamente com um soluto.

Questão 2: Responda as perguntas abaixo: a) Por que se coloca o béquer com água destilada para que entre em equilíbrio térmico com o ambiente antes de usá-la na calibração de uma vidraria? b) Por que é necessário calibrar o tempo de escoamento da pipeta c) Qual a importância da lavagem das pipetas com detergente e solução de ácido nítrico 10% (v v -1 ) e água destilada?

Questão 5: Analise as afirmações abaixo indicando se está correta e justificando sua resposta. a) É possível preparar a solução de AgNO3 por pesagem direta e, empregá-la como titulante na determinação de cloreto de sódio. b) Na padronização utiliza-se uma titulação realizada para determinar a concentração do titulante que será utilizado para uma análise. c) Toda análise volumétrica o titulante é uma solução de concentração conhecida. d) A solução de concentração conhecida é chamada de solução padrão primário. e) Uma solução de NaCl 0,1 g L-1 a 0,1 g de NaCl em 1 litro de solvente. f) Molaridade é a massa molar de uma espécie química.

Questão 6: Uma análise de uma amostra de salmoura (3,5% m v-1 de cloreto de sódio) um estudante de nutrição empregou a volumetria de precipitação. Para isso, ele adicionou a 3 erlenmeyers 0,1 mL de salmoura, 10 mL de água e 2 gotas do indicador cromato de potássio, procedendo as titulações com uma solução padronizada de AgNO3 0,09873 mol L -1 ele gastou 37,0 ; 38,3 e 35,0 mL. a) Qual a molaridade da amostra de salmoura? b) Qual o % de NaCl encontrado pelo estudante? c) Quais parâmetros empregues na avaliação da exatidão e precisão? d) Calcule os parâmetros empregues na avaliação da exatidão e precisão empregando os dados obtidos na letra b e discuta.

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Maria perguntou há 4 anos

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RESPOSTA DA QUESTÃO 1


Questão 1: Observe as afirmações abaixo e complete os espaços vazios

a) Uma vez que uma única análise não fornece informações sobre a variabilidade dos resultados, geralmente os químicos utilizam entre 2 e 5 porções RÉPLICAS/REPLICATAS de uma amostra para realizar um procedimento analítico completo. A reprodutibilidade das medidas é descrita pela PRECISÃO. A EXATIDÃO é a proximidade de um valor medido em relação a um valor verdadeiro ou aceito.

b) Para um procedimento de análise quantitativa é necessário a realização da TITULAÇÃO de soluções. Esse método baseia-se na determinação do VOLUME de uma solução de concentração conhecida (solução TITULANTE), necessário para reagir quantitativamente com um soluto.

 

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RESPOSTA DA QUESTÃO 2

Questão 2: Responda as perguntas abaixo:

a) Por que se coloca o béquer com água destilada para que entre em equilíbrio térmico com o ambiente antes de usá-la na calibração de uma vidraria?

A vidraria sofre dilatação conforme a temperatura. Por isso é importante calibra-la a temperatura ambiente do laboratorio de analise. Exemplo: vidraria calibrada a 20 graus vai apresentar erro na analise se for usada a 25 graus celcius. Importante usa-la no laboratorio com controle de temperatura.


b) Por que é necessário calibrar o tempo de escoamento da pipeta

Para uma pipeta volumétrica não só a sua capacidade deve ser aferida, mas também o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído, convenientemente, na chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessário aumenta-lo, lixando levemente a ponta da pipeta, até que o tempo de escoamento requerido seja obtido. Mais informações: CLIQUE AQUI


c) Qual a importância da lavagem das pipetas com detergente e solução de ácido nítrico 10% (v v -1 ) e água destilada?

Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem completa não for possível, o procedimento é colocar a vidraria de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza, não permitindo que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos precisam ser completamente enxaguados com água de torneira. Enchem-se os frascos com água, agitando bem e esvaziando logo em seguida, repetindo este procedimento por cinco ou seis vezes para a remoção de qualquer resíduo de sabão ou outro material de limpeza. Então enxaguar os aparatos com três ou quatro porções de água destilada.

Banho ácido: Trata-se de uma metodologia indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela análise de metais, ou no preparo de frascos para coleta de amostras para análise de metais. A vidraria e submersa em uma solução de ácido nítrico 1:1, onde permanece por até 12 horas. Não é recomendável expor vidrarias ao banho ácido por períodos demasiadamente prolongados, devido ao desgaste de marcas e graduações originais.

Saiba mais: CLIQUE AQUI

 

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RESPOSTA DA QUESTÃO 5

Boa tarde Aline, 

Analise as afirmações abaixo indicando se está correta e justificando sua resposta.

a) É possível preparar a solução de AgNO3 por pesagem direta e, empregá-la como titulante na determinação de cloreto de sódio. CORRETO

O reagente pode ser obtido como padrão primário e as suas soluções podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata sólido como as suas soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução química no primeiro caso é a fotodecomposição, no segundo provocam a formação da prata metálica. A umidade superficial do reagente pode ser eliminada mediante aquecimento, em estufa a 110 °C. Esse aquecimento pode determinar o aparecimento de uma leve coloração nos cristais, mas a extensão da decomposição é, via de regra, desprezível. O nitrato de prata dessecado não é higroscópico. A grande desvantagem desse reagente é o seu elevado custo.
Eventualmente, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata contra cloreto de sódio. O cloreto de sódio é encontrado como padrão primário com valor argentimétrico de 99,95 a 100,05% após dessecação a 110 °C.

b) Na padronização utiliza-se uma titulação realizada para determinar a concentração do titulante que será utilizado para uma análise. CORRETO

--->A padronização é a obtenção da concentração real do titulante, com informações sobre cálculos de incertezas inclusive. Após a padronização a solução preparada com o padrão secundário é denominada SOLUÇÂO PADRÃO. 
--->A solução padrão é uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. 

c) Toda análise volumétrica o titulante é uma solução de concentração conhecida. CORRETO

Titulante: reagente ou solução, cuja concentração é conhecida.
Titulado: composto ou solução, cuja concentração é desconhecida.

d) A solução de concentração conhecida é chamada de solução padrão primário. INCORRETO.

--->A solução padrão é uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. 
--->O PADRÃO PRIMÁRIO é um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto. Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão primário, ele pode ser preparado diretamente, isto é, o reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido em água destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a um volume definido em balão volumétrico.

Requisitos para um padrão primário:
1 Alta pureza (99,9% ou superior)
2 Fácil obtenção, dessecação e conservação.
3 Estabilidade à atmosfera
4 Não deve ser higroscópico.
5 Deve ser bastante solúvel.
6 Baixo custo
7 Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão


e) Uma solução de NaCl 0,1 g L-1 a 0,1 g de NaCl em 1 litro de solvente. INCORRETO

Uma solução de NaCl 0,1 g.L-1 é 0,1 g de NaCl em 1 litro de SOLUÇÃO.

f) Molaridade é a massa molar de uma espécie química. Quais são os padrões utilizados para padronizar as soluções de NAOH? E de HCl?

Molaridade é a massa molar de uma espécie química. INCORRETO

Molaridade é uma forma de concentração (mol/L) e não a massa molar(g/mol).    

Padronização de NaOH: biftalato de potássio

Padronização de HCl: NaOH (padrão secundário)

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RESPOSTA DA QUESTÃO 6

Boa tarde, 

Vamos entender o que se passa em cada momento:

**Condições iniciais: Amostra de salmoura (3,5% m/v de NaCL)

**Triplicata em 3 erlenmeyers: 0,1 mL de salmoura + 10 mL de água + 2 gotas do indicador K2CrO4(Uma gota-padrão tem volume de cerca de 0,05mL, então volume de indicador = 0,1mL).

**Solução padronizada de AgNO3 0,09873 mol/L

**Volumes gastos na padronização: 37,0 ; 38,3 e 35,0 mL.

RESOLUÇÃO:

a) Qual a molaridade da amostra de salmoura?

A partir da concentração fornecida em m/V, obteremos a concenração em g/L:
C(g/L) = %m/v*10
C(g/L) = 3,5*10
C(g/L) = 35g/L

OU

3,5 g  -----  100mL
   x     -----  1000mL  ----->>>  x = 35g/L

A partir da concentração em g/L, obteremos a concentação em mol/L: (MM(NaCl) = 58,5g/mol)

C(mol/L) = C(g/L) / MM
C(mol/L) = 35/(58,5)
C(mol/L) = 0,60 mol/L

OU

1mol de NaCl   ----   58,5g
       x             ----    35g    ---------->> x = 0,6mol/L   

 

b) Qual o % de NaCl encontrado pelo estudante?

Equação da Titulação(Método de Mohr): 1AgNO3+ 1NaCl --> 1AgCl + 1 NaNO3

n(AgNO3) = n(NaCl)
C(AgNO3) * V(AgNO3) = C(NaCl) * V(NaCl)
0,09873 * V(AgNO3) = C(NaCl) * 0,1

Para cada volume encontrado nas análises em triplicada, será obtido um valor de concentração correspondente para a amostra de salmoura:

Triplicata 1:
0,09873 * V(AgNO3) = C(NaCl) * 0,1
0,09873 * 37 = C(NaCl) * 0,1
C(NaCl) = 36,53 mol/L

Triplicata 2: 
0,09873 * V(AgNO3) = C(NaCl) * 0,1
0,09873 * 38,3= C(NaCl) * 0,1
C(NaCl) = 37,81 mol/L

Triplicata 3:
0,09873 * V(AgNO3) = C(NaCl) * 0,1
0,09873 * 35 = C(NaCl) * 0,1
C(NaCl) = 34,55 mol/L

Passando para C(g/L):
C(g/L) = C(mol/L)*MM
C(g/L) = C(mol/L)*58,5

Triplicata1: C(g/L) = 2.137g/L
Triplicata2: C(g/L) = 2.212g/L
Triplicata3: C(g/L) = 2.021g/L

Passando para %m/v:
%m/v = C(g/L)/10

Triplicata1: %m/v = 213,7
Triplicata2: %m/v = 221,2
Triplicata3: %m/v = 202,1

OBSERVAÇÃO::: MUITO IMPORTANTE::

Os valores que foram fornecidos são incoerentes ao obtidos para as análises. Usando esse cálculo [0,09873 * V(AgNO3) = C(NaCl) * 0,1] podemos concluir que para a concentração de NaCl próxima a 0,6mol/L que é a encontrada na letra A, os volumes obtidos na análise seriam de aproximadamente 0,6mL no ponto de equivalência (só substituir na equação). Os volumes obtidos para análise de 0,1mL de amostra são cerca de 60 vezes maior que o esperado em um cálculo teórico, comprovando ERRO nos dados da questão.

 

c) Quais parâmetros empregues na avaliação da exatidão e precisão?

Para avaliar a exatidão, utilizamos a média simples do valor real (obtido) para comparar ao valor teórico (rótulo).

Para avaliar a precisão, utilizamos a variância relacionada ao valor das réplicas da análise.

PARA SABER MAIS: CLIQUE AQUI 

 

d) Calcule os parâmetros empregues na avaliação da exatidão e precisão empregando os dados obtidos na letra b e discuta.

Para avaliar a exatidão, comparamos o valor médio encontrado com o do rótulo. Se esses valores forem próximos, sua anáise possui exatidão. Neste caso, o valor médio das concentrações é de 212.3%m/v. Então essa análise comprova que não é exata.

Para avaliar a precisão, comparamos os valores da triplicata entre si que nos contam sobre um "flutuamento" da análise, ao redor da média entre elas. Nesse caso, os valores estão próximos ao valor médio que é 36,77mL e a variância é de 1,66. Importante definir que a variância mede a precisão e que uma variância alta significa baixa precisão.

Neste caso, os valores obtidos tem uma baixa exatidão e alta precisão.

 

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