Teste de dissolução:
Meio de dissolução: tampão acetato de sódio pH 4,5 ; 900mL
Aparelhagem: Pás; 75 rpm
Tempo: 45 min
Procedimento: Após o teste, retirar alíquota do meio de dissolução e filtrar. Medir as absorbências em 274nm, utilizando o mesmo solvente para ajuste zero. Calcular a quantidade de C17H17Cl2N . HCl dissolvida no meio, comparando as leituras obtidas com a da solução de cloridrato de sertralina SQR na concentração de 0,005% (p/v), preparada no mesmo solvente.
Tolerância: Não menos que 75% da quantidade declarada de C17H17Cl2N . HCl se dissolvem em 45 min.
a) Imagine que você, em algum momento da sua vida profissional, precise realizar esse teste. Descreva como preparar um tampão acetato com as mesmas recomendações das para o teste descrito acima (pH = 4,5 e volume = 900mL:
b) Que sal você utilizaria em conjunto com ácido acético no preparo
desta solução? Esses reagentes são adequados para esta condição de
pH? Justifique.
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a) Considerando uma concentração de 0,1 mol/L para ácido acético (HAc) e sabendo que seu pka é 4,76, é possível chegar a concentração de acetato de sódio necessário para obter um tampao a um pH = 4,5, usando a equação de Henderson-Hasselbalch:
pH = pka + log [CH3COO-]/[CH3COOH]
4,5 = 4,76 + log [CH3COO-]/0,1
4,5 - 4,76 = log [CH3COO-]/0,1
10^(-0,26) =10^log[CH3COO-]/0,1
0,55 = [CH3COO-]/0,1
0,55*0,1 = [CH3COO-]
[CH3COO-] = 0,055 mol/L
Dessa forma, eu prepararia 100mL uma solução estoque de HAc de 1 mol/L, usando 5,73mL do ácido, considerando MM = 60g/mol, d= 1,05g/mL e pureza = 99,7%. Essa solução eu transferiria para outro balão de 1000mL (uma vez que desconheço a existência de balão volumétrico de 900mL), do contrário daria para preparar 900mL em uma proveta de 1000mL, contudo não seria muito analítico.
Sabendo a concentração de acetato de sódio necessária (0.055 mol/L), eu calcularia a quantidade de massa necessária para obter essa concentração em um balão de 1000mL (MM acetato = 136g/mol). A quantidade de massa necessária seria 7,48 g.
Transferindo esse peso no balão de 1000mL contendo os 100mL de HAc e completando o volume com água, teríamos o tampão acetato de pH 4,5
b) Usaria o sal acetato de sódio, que é dissociado facilmente em meio aquoso, gerando íons sódio e íons acetato, que é a base conjugado do ácido acético.
CH3COONa(s) + H2O ---> Na+ + CH3COO- (Dissociação do sal em solução aquosa)
CH3COOH + H2O ? CH3COO- + H3O+ (Ionização do ácido em solução aquosa)
CH3COO- + H2O ? CH3COOH + OH- (Hidrólise do íon acetato)
Soluções tampões são compostas por um ácido fraco e sua base conjugada, ou uma base fraca e seu ácido conjugado. Nesse caso o ácido acético é um ácido fraco e o sal acetado de sódio apresenta o mesmo ânion (H3CCOO-).
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