Controle de qualidade fisico quimico

Na ausência de um método farmacopeico, a indústria pode desenvolver internamente
um método para quantificação de suas matérias-primas, medicamentos e impurezas.
Para a análise de estavudina e sua impureza timina em cápsulas de 40 mg, considere
as seguintes informações obtidas pelo analista de controle de qualidade:
 Estavudina:
Peso médio (conteúdo das cápsulas) = 115,2 mg
Pesada da SQR de estavudina = 50,13 mg
Pesada da amostra 1 = 110,5 mg
Pesada da amostra 2 = 111,8 mg
Pesada da amostra 3 = 111,2 mg
Teor da SQR de estavudina = 99,17%
Área da SQR de estavudina 1 = 0,163
Área da SQR de estavudina 2 = 0,346
Área da SQR de estavudina 3 = 0,510
Área da SQR de estavudina 4 = 0,658
Área da SQR de estavudina 5 = 0,820
Área da amostra de estavudina 1 = 0,215
Área da amostra de estavudina 2 = 0,221
Área da amostra de estavudina 3 = 0,218
 Timina:
Pesada da SQR de timina = 4,95 mg
Teor da SQR de timina = 100,0%
Área da SQR de timina 1 = 0,143
Área da SQR de timina 2 = 0,215
Área da SQR de timina 3 = 0,352
Área da SQR de timina 4 = 0,631
Área da SQR de timina 5 = 1,111
Área da timina na amostra 1 = 0,190
Área da timina na amostra 2 = 0,195
Área da timina na amostra 3 = 0,198

a) Planeje o preparo da solução estoque de estavudina para obter uma solução de
aproximadamente 1000,0 μg/mL e calcule a concentração real desta solução. Considere
a pesada informada. Atenção aos volumes que serão utilizados nas diluições.
b) Planeje o preparo de soluções diluídas de estavudina, a partir da solução estoque
preparada, de forma a obter os pontos da curva de calibração nas concentrações de
100,0 μg/mL, 200,0 μg/mL, 300,0 μg/mL, 400,0 μg/mL e 500,0 μg/mL. Indique os
respectivos fatores de diluição de cada ponto da curva e a concentração real de cada
ponto da curva, considerando a pesada do padrão.
c) Construa a curva de calibração da estavudina com o auxílio do Microsoft Excel, indique
a equação da reta e o coeficiente de correlação (Anexar a figura da curva).
d) Calcule a concentração das três amostras, utilizando a curva-padrão obtida, e determine
o teor (%) de fármaco em relação ao declarado para cada tomada de amostra. As
amostras foram preparadas com a concentração aproximada de 300 μg/mL.
e) Planeje o preparo da solução estoque de timina para obter uma solução de
aproximadamente 500,0 μg/mL e calcule a concentração real desta solução. Considere
a pesada informada. Atenção aos volumes que serão utilizados nas diluições.
f) Planeje o preparo de soluções diluídas de timina, a partir da solução estoque preparada,
de forma a obter os pontos da curva de calibração nas concentrações de 0,25 μg/mL,
0,5 μg/mL, 1,0 μg/mL, 2,0 μg/mL e 4,0 μg/mL. Indique os respectivos fatores de diluição
de cada ponto da curva e a concentração real de cada ponto da curva, considerando a
pesada do padrão.
g) Construa a curva de calibração da timina com o auxílio do Microsoft Excel, indique a
equação da reta e o coeficiente de correlação (Anexar a figura da curva).
h) Calcule a concentração de timina nas três amostras, utilizando a curva-padrão obtida, e
determine o teor (%) de fármaco em relação ao declarado para cada tomada de
amostra. Considere a mesma pesada utilizada para as amostras de estavudina. As
amostras foram preparadas com a concentração aproximada de 2,0 μg/mL.
i) Consulte o limite de impurezas para estavudina de acordo com a RDC 53/2015 e
informe o laudo de análise para a impureza timina.